Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.
1. Analisis Pendahuluan
Cara melakukan analisis pendahuluan:
a. Lakukanlah pengamatan terhadap warna, bau, serta bentuk/wujud sampel.
Beberapa contoh senyawa berwarna adalah sebagai berikut:
Merah : Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
Merah jingga : Dikromat
Merah jambu : garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat
Kuning : K4[Fe(CN)6].3H2O, FeCl3 dan kromat.
Hijau : Garam-garam besi(II), garam-garam nikel, dan CuCl2
Biru : garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(II) berhidrat
Coklat : Fe3O4
Hitam : MnO2
Bila zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, warna larutan harus diperhatikan karena
mungkin memberikan keterangan yang berharga. Di bawah ini beberapa contoh warna ion
yang terdapat dalam larutan encer.
Biru : Tembaga(II)
Hijau : Nikel, besi(II), kromium(III)
Kuning : Kromat, heksasianoferat(II)
Merah jingga : Dikromat
Ungu : Permanganat
Merah jambu : Kobalt
Beberapa contoh cairan tak berwana yaitu: H2O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester,
amonia, asam sulfat dan asam klorida.
Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu: alkohol, ester, asam asetat dan amonia.
b. Tes kelarutan.
Bagaimanakah kelarutan zat tersebut dalam beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut
lainnya). Beberapa contoh zat yang sukar larut dalam air adalah BaSO4, BaCO3, CaCO3 dan
senyawa organik yang memiliki polaritas rendah, seperti aseton. Beberapa senyawa organik
yang memiliki polaritas tinggi kelarutannya cukup baik dalam air, seperti alkohol, glukosa,
serta asam asetat. Sedangkan senyawa organik nonpolar tidak larut dalam air, seperti karbon
tetraklorida. Semua senyawa nitrat larut baik dalam air. Tes kelarutan dilakukan dengan cara
memasukkan sedikit sampel ke dalam tabung reaksi kemudian ke dalamnya tambahkan
pelarut. Goyang-goyangkan supaya zat dapat larut. Amati apakah zat melarut.
c. Tes keasaman larutan
Larutan yang bersita asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah,
dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Bila
ada, pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal atau pH meter.
d. Pemanasan zat pada pipa pijar
Pemanasan sampel pada pipa pijar dapat dilakukan pada sampel padat. Berdasarkan
sifatnya pada waktu dipanaskan, zat dibagi menjadi dua golongan besar yaitu zat-zat yang
bentuknya berubah tetapi tidak terurai dan zat-zat yang terurai. Gejala-gejala yang dapat
dilihat adalah:
· Perubahan warna
Contoh:
Tanpa penguraian: F2O3 pada waktu dingin berwarna coklat dan pada waktu panas berwarna
hitam.
ZnO pada waktu dingin berwarna putih dan pada waktu panas berwarna
kuning
Mengalami penguraian: CuSO4.5H2O pada waktu dingin berwarna biru dan pada waktu
panas berwarna putih.
FeSO4.7H2O pada waktu dingin berwarna hijau muda dan pada
waktu panas berwarna putih.
· Melumer
Ketika sampel padat dipanaskan dapat melumer disertai penguraian maupun tanpa
penguraian, dapat pula disertai perubahan maupun tanpa perubahan warna.
Contoh:
Melumer tanpa disertai penguraian, yaitu KOH.
Melumer disertai penguraian dan tidak terjadi perubahan warna, yaitu CaCl2.6H2O dan
MgSO4.7H2O.
· Menyublim
Ketika sampel padat dipanaskan dapat pula menyublim, yaitu mengalami perubahan
fasa dari fasa padat ke fasa gas.
Contoh: HgCl2, warna sublimat putih
As2S3, warna sublimat kuning
Kamper, warna sublimat putih seperti kabut
· Keluar uap air atau gas
Pada beberapa sampel, ketika dipanaskan dapat pula terjadi pengeluaran uap air atau
gas seperti beberapa contoh berikut ini.
Gas tidak berwarna dan tidak berbau, contoh: CO2
Gas tidak berwarna tapi berbau, contoh: NH3, H2S
Gas berwarna dan berbau, contoh: NO2 (berwarna coklat) dan I2 (berwarna merah lembayung)
e. Tes nyala
Beberapa senyawa logam tertentu dapat memberikan warna yang khas pada nyala
pembakar Bunsen, misalnya kuning dari Natrium dan lembayung dari Kalium. Ketika
melakukan tes nyala perlu difahami secara benar bagian-bagian utama nyala Bunsen.
Tes nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah
bersih ke dalam HCl pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yang akan diperiksa, kemudian
dimasukkan ke dalam nyala pada daerah oksidasi bawah. Warna nyala dapat dilihat dengan
mata langsung atau melalui kaca kobalt seperti ditunjukkan pada tabel berikut ini.
Tabel: Beberapa warna nyala
Senyawa logam Warna nyala Warna nyala melalui kaca kobalt
Na Kuning Tak tampak (tak ada warna)
K Lembayung Merah tua
Ca Merah bata Hijau muda
Sr Merah tua Ungu
Ba Hijau kekuningan Hijau kebiruan
Hasil dari analisis pendahuluan ini akan mengasilkan kesimpulan sementara. Untuk
membuktinnya selanjutnya dilakukan analisis sifat fisis sampel seperti penentuan titik leleh
serta bentuk kristal untuk sampel padatan, dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk
sampel cairan.
2. Penentuan Titik Leleh
Titik leleh suatu zat adalah suhu dimana terjadi keadaaan setimbang anatara fasa padat
dengan fasa cair.
Cara menentukan tititk leleh suatu zat
Haluskan zat yang akan diperiksa. Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1,5 – 2 mm
dengan tingginya ± 5 cm, bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan zat
kedalam pipa kapiler dengan cara mengetuk-ngetukan ujung pipa kapiler yang terbuka diatas
zat dalam gelas arloji sampai terisi ± 2mm (sampai dapat diamati) dan cukup rapat. Untuk
membantu supaya zat mudah turun pada bagian bawah pipa kapiler yang tertutup bisa
menggunakan bantuan corong gelas yang berleher panjang atau pipa, dengan cara
menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat dalam corong atau pipa berulang-ulang. Tempelkan
pipa kapiler pada termoter dengan ujung pipa kapiler yang tertutup tingginya sejajar sejajar
dengan tinggi reservoir termometer kemudian ikat. Masukkan kedalam pemanas. Panaskan
penangas tersebut dengan cepat sampai suhu 40° C, kemudian naikkan lagi 20°C secara
perlahan-lahan dan akhirnya pemanasan diteruskan dengan kenaikan suhu 1°C sampai dengan
2°C tiap menit (api kecil). Catat suhu mulai zat meleleh dan saat zat meleleh semuanya.
Hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat kristal terbentuk kembali.
Hal-hal yang harus diperhatikan supaya memperoleh hasil yang baik atau mendekati
1) Penangas harus dipanaskan dengan kecepatan yang teratur (kenaikan kira-kira 2°C tiap
menit) bila sudah mendekati titik lelehnya.
2) Memperkecil perbedaan waktu antara proses pelelehan dan pemindahan panas, yang dapat
diacapai dengan cara :
a) Jumlah zat yang dilelehkan harus sedikit
b) Zat harus duhaluskan terlebih dahulu dan dimasukkan secara padat kedalam pipa
kapiler.
c) Pipa kapiker yang dipergunakan harus tipis dan diameternya harus kecil
Dalam memilih penangas perlu diperhatikan sampai seberapa besar temperatur yang
akan di amati. Untuk titik leleh dibawah 100°C dapat diperguinakan air. Diatas 100°C -
250°C dapat dipergunakan minyak parafin (parafin cair), gliserin yang tidak mengandung air
atau minyak jenuh. Sedangkan untuk titik leleh yang lebih tinggi dari 250°C dapat
dipergunakan melting blok.
Pada alat yang lebih modern, pengaturan suhu untuk pelelehan dan pengamatan
terhadap proses pelelehan lebih mudah, karena sistem pemanasan sudah menggunakan
sumber energi listrik serta bagian pengamatan untuk proses pelelehan sudah dilengkapi kaca
pembesar/mikroskop sehingga hasil penentuan titik leleh sampel akan lebih akurat.
3. Pengamatan Bentuk Kistal
Informasi tentang bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis
kualitatif zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang biasa digunakan untuk
melihat bentuk kristal adalah mikroskop.
Cara mengamati bentuk kristal
Bersihkan slide mikroskop, cuci dengan dengan air dan keringkan dengan cara
menggosok dengan kapas beralkohol. Larutkan zat yang akan diperiksa dalam pelarutnya
sampai jenuh. Celupkan ujung batang pengaduk kedalam larutan tersebut, kemudian kenakan
pada slide hingga merata, biarkan kristal tumbuh. Hindarkan slide tersebut dari gangguan
goncangan selama pertumbuhan kristal. Apabila kristal telah tumbuh dengan jumlah dan
ukuran yang cukup untuk diamati, letakan dan jepit slide pada meja tepat ditengah-tengah
lingkaran lobang mikrosop yang telah dibersihkan sebelumnya. Tempatkan obyektif yang
terendah ukurannya dengan jarak dekat diatas slide. Putar cermin untuk mendapatkan cahaya
yang sempurna, kemudian putar makrometer dengan arah obyektif menjauhi slide sehingga
didapatkan gambar. Apabila gambar kurang jelas putar mikrometer.
Untuk memperkecil atau memperbesar penglihatan putar obyektif berlawanan dengan
arah jarum jam diatas slide. Kekuatan pembesaran miskroskop ditentukan oleh pembesaran
obyektif dan okuler. Misalnya: Jika obyektif dengan pembesaran 10X dan okuler 10X, maka
kombinasi dari kedua pembesaran adalah 100X. Untuk memperjelas penglihatan dengan
menggunakan pembesaran yang besar digunakan bantuan olive oil, dengan cara meneteskan
minyak tersebut pada slide yang akan diperiksa.
Mikroskop merupakan alat optik oleh karena itu harus dijaga dengan hati-hati. Jika
tidak digunakan, lensa-lensa dari obyektif dan okuler harus dijaga tetap bersih. Untuk
membersihkannya dapat digunakan alkohol atau yang lebih baik lagi dengan menggunakan
xylol. Caranya adalah dengan meneteskan alkohol atau xylol pada kapas kemudian gosokkan
pada lensa tersebut, kemudian lakukan lagi dengan menggunakan kapas kering yang bersih
hingga kering.
Gelas-gelas untuk peralatan optik selalu lebih lembut daripada gelas-gelas untuk
peralatan lain, oleh karena itu lebih mudah pecah. Pada waktu digunakan hindari tempat yang
basah atau dekat dengan api.
4. Indeks bias
Indek bias adalah bilangan yang menunjukan perbandingan sinus sudut datang dengan
sinus sudut bias cahaya yang melewati suatu media. Panjang gelombang cahaya dan
temperatur yang biasa digunakan sebagai standar adalah cahaya natrium (D) dan temperatur
20° C. Oleh karena itu indek bias yang diukur pada kondisi tersebut dinyatakan dengan
simbol n20/D.Alat yang digunakan untuk menentukan indek bias adalah Refraktometer.
Cara menentukan Indek Bias
Buka prisma refraktometer, bersihkan dengan menggunakan kapas berlakohol
kemudian keringkan. Sesudah kering teteskan zat yang akan diperiksa sampai menutup semua
permukaan prisma tersebut secara merata kemudian tutup. Atur cahaya yang masuk apabila
belum jelas. Putar makrometer, apabila tidak kelihatan batas terang gelap putar mikrometer,
kemudian putar kembali makrometer sampai batas terang gelap memotong titik perpotongan
dua garis diagonal yang saling berpotongan. Baca angka pada layar. Pembacaan hanya
dilakukan pada angka bagian atas, dengan bilangan keempat dibelakang koma ditentukan
berdasarkan penafsiran sipembaca.
Prisma refraktometer terbuat dari gelas batu api yang lunak sehingga mudah tergores
dan mengalami korosi, oleh karena itu harus diperlakukan secara benar. Sebelum dan sesudah
digunakan kaca prisma harus selalu bersih dan kering. Untuk membersihkannya dapat
digunakan kapas beralkohol. Pada waktu menesteskan zat yang akan diperiksa, ujung pipet
tetes tidak boleh kena pada kaca prisma. Penyimpanan harus dilakukan ditempat kering dan
bersih. Simpan kembali refraktometer pada kotak yang tersedia setelah digunakan. Serta pada
waktu digunakan jangan ditempat yang basah atau dekat dengan api.
5. Penentuan Titik Didih
Titik didih suatu zat adalah suhu dimana tekanan uap zat cair sama dengan tekanan
luar diatas permukaan zat cair tersebut. Berdasarkan jumlah zat yang digunakan penentuan
titik didih dibagi menjadi dua cara, yaitu penentuan titik didih secara mikro bila jumlah zat
yang digunakan sedikit dan penentuan titik didih secara makro bila jumlah zat yang
diguanakan banyak.
a. Cara menentukan tititk didih secara mikro
Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1mm dengan panjang 9-10 cm. Bakar salah
satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan pipa kapiler tersebut pada tabung reaksi kecil
yang berisi zat yang akan diperiksa dengan ujung pipa kapiler yang terbuka tercelup pada zat
tersebut. Tempelkan tabung reaksi kecil pada termometer dengan tinggi ujung tabung reaksi
sejajar dengan ujung reservoir termiometer, kemudian ikat. Masukkan kedalam penangas
yang telah diberi batu didih. Panaskan secara perlahan-lahan dengan api kecil. Catat suhu
pada saat mulai timbul gelembung pada ujung pipa kapiler serta pada saat gelembung yang
terjadi cepat dan teratur. Cepat hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat gelembung
terakhir keluar. Amati data tersebut, kemudian tentukan titik didihnya. Data yang mendekati
adalah data yang perbedaan suhunya kecil (± 5°C). Titik didih zat adalah rata-rata dari data
tersebut.
b. Cara menentukan tititk didih secara makro dengan destilasi
Pasang alat seperti gambar dibawah ini. Masukkan batu didih dan zat pada labu
destilasi (isi zat dalam paling banyak 2/3 bagian dari labu), kemudian masukkan pula batu
didih pada penangas. Panaskan mula-mula dengan api kecil kemudian diperbesar sampai zat
mendidih. Atur pemanasan hingga pemanasan destilat ±2 tetes per detik. Bacalah suhu pada
setiap lima detik. Suhu pada saat konstan menunjukkan titik didih zat cair. Untuk zat yang
mempunyai titik didih yang tingi (lebih dari 250°C) penangas yang digunakan adalah
penangas pasir dengan pendingnya adalah pendingin udara.
6. Penentuan Sifat Keasaman dan Kebasaan Sampel
Penentuan sifat asam atau basa suatu sampel dapat dilakukan secara langsung dengan
alat pH meter atau dengan menggunakan suatu indikator, baik indikator universal, kertas
lakmus maupun indikator asam basa lainnya yang yang merupakan hasil sintesis maupun hasil
isolasi dari bahan alam.
Perubahan warna suatu indikator asam basa disebabkan oleh sifat keasaman atau
kebasaan lingkungannya, karena:
1. indikator asam basa merupakan asam organik lemah atau basa organik lemah
2. molekul-molekul indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ionnya
3. letak trayek pH pada pH tinggi atau rendah atau di tengah tergantung dari besar kecilnya
Ka atau Kb indikator yang bersangkutan
4. terjadinya trayek merupakan akibat kesetimbangan dan kemampuan mata untuk
membedakan campuran warna.
Andaikan suatu indikator bersifat asam lemah dan kita beri simbol Hin. Dalam
pengionannya terjadi kesetimbangan
HIn H+ + In-
(warna A) (warna B)
Dengan sendirinya letak kesetimbangan tergantung dari pH lingkungannya. Dalam larutan
asam, pengionan akan tertekan oleh ion-ion H+ dalam larutan asam, sehingga lebih
banyak molekul HIn terdapat dalam larutan itu daripada ion In-, akibatnya warna larutan
lebih banyak ditentukan oleh warna molekul HIn (warna A) daripada warna ion In- (warna
B). Dalam larutan basa, terdapat banyak ion OH-, ion-ion ini mengikat ion H+ dari
kesetimbangan di atas, sehingga kesetimbangan di tarik ke arah kanan. Jadi dalam larutan
basa terdapat jauh lebih banyak ion In- daripada molekul HIn sehingga warna larutan basa
tersebut lebih banyak ditentukan oleh warna B. Pada setiap pH terdapat kesetimbangan di
atas, hanya saja letak kesetimbangannya berbeda-beda, lebih ke kiri atau lebih ke kanan
atau di tengah. Pada tebel berikut ini ditunjukkan beberapa jenis indikator serta trayek pH.
Tabel : Beberapa indikator asam-basa yang penting
No. Nama Trayek pH Warna Asam Warna Basa
1 Kuning Metil 2.9 – 4.0 Merah Kuning
2 Jingga Metil 3.1 – 4.4 Merah Kuning
3 Hijau Bromkresol 3.8 – 5.4 Kuning Biru
4 Merah Metil 4.2 – 6.3 Merah Kuning
5 Biru Bromtimol 6.0 – 7.6 Kuning Biru
6 Merah Fenol 6.4 – 8.0 Kuning Merah
7 Purper Kresol 7.4 – 9.6 Kuning Purpur
8 Fenolftalein 8.0 – 9.6 Tidak Berwarna Merah
9 Timolftalein 9.3 – 10.5 Tidak Berwarna Biru
10 Kuning Alizarin 10.1 – 12.0 Tidak Berwarna Violet
c. Rangkuman
Dalam melakukan analisis kualitatif terhadap sampel diawali dengan analisis
pendahuluan, yaitu analisis yang dilakukan berdasarkan pengamatan terhadap karakteristik
fisis sampel. Dalam analisis pendahuluan ini dilakukan penentuan sifat-sifat fisis dan
keasaman. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi warna, bau, bentuk, kelarutan,
pemanasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis
pendahuluan meliputi warna, bau, kelarutan dan keasaman.
D
REFERENSI :
---.2004.Analisis Kation Anion.Jakarta.2004
No comments:
Post a Comment